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01 氯乙酸不会和衍生液反应吗?
朱雪珍:氯乙酸跟衍生液2,4-二硝基苯肼是会反应的,但即便在加热条件下,其反应速度依然较为缓慢。我们通过方法验证得到的各项指标均满足接受标准,这表明我们所采用的方法是切实可行的。
02 对照溶液是通过衍生液获得吗?
朱雪珍:是的,对照溶液的制备需要经过衍生液的处理,因为我们的目标是检测衍生后的产物。如果对照溶液未经过衍生处理,我们将无法准确检测衍生产物。因此,确保对照溶液经过适当的衍生步骤是至关重要的,这样才能确保检测结果的准确性和可靠性。
03 酰氯衍生时,如果溶剂中有少量水分,可能会将部分酰氯水解为酸,酸无法在与衍生试剂反应,那会不会导致衍生结果比真实值偏低?
朱雪珍:在进行衍生反应时,除了水解反应外,确保溶剂和容器的干燥至关重要。需要确保使用的容器几乎不含水分。我们通常会使用的稀释剂中加入分子筛来去除水分。如果方法学的回收率和准确度都是符合验证要求,符合技术标准的话,我们就可以认为这种方法是合适的,其结果也是可信的。
04 先衍生后稀释这种方式会被接受吗?
朱雪珍:这种做法是不推荐的,高浓度的衍生完全不能保证低浓度衍生,我们无法确保低浓度衍生物是否完全反应。因此,为了确保实验的准确性,我们应避免先衍生后稀释的做法。
05 是不是所有的酰氯类化合物都不稳定?都需要进行衍生?
朱雪珍:这个并不是的,不是所有的酰氯化合物都是不稳定的。通常,低级酰氯在常温下为液态,比较活泼。而高级酰氯则多为固态,其稳定性相对较高。例如,我们之前检测过的噻吩磺酰氯就是一种固态物质,其稳定性较好。在进行有关物质检测时,我们可以直接对这种固体样品进行检测,无需进行衍生。我们对这种方法进行了验证,结果完全符合我们的验证要求。
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