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答:浆料转化是一个熟化的过程,浆料顾名思义是没有一个溶清的体系,是一个混悬的状态,样品加入到某种溶剂中形成混悬液,混悬液在长时间搅拌下,会像奥斯特瓦尔德规则一样,假设是亚稳定结晶或者无定型,有可能会慢慢地转化到能量更低的结晶形式,这就是熟化。
浆料熟化过程中需要一直搅拌,搅拌能够加速扰动,否则晶种加入后保持在一个位置,很难起到诱导作用。搅拌对于浆料熟化很重要,磁力搅拌和机械搅拌都是可以的。
答:我举个例子,假设在加晶种的时候,出现这种状况,可以选择把晶种的量加大,或者需要注意加料的顺序。例如,前面是反溶剂加到良溶剂中的结晶方式,那可以考虑先把晶种加入到不良溶剂中,形成混悬液,再把需要的结晶的样品慢慢滴加到带有晶种的溶液中,要注意加料的速度要慢,这样可能会诱导出来。
答:通过单晶的数据模拟出粉末图进行判断,这个是最标准的方式。如果有些化合物很难制备出单晶,则可以通过多批次的试验,比如通过不同的结晶手段,结果发现拿到的样品的XRPD, DSC和TGA,所有的数据都能够吻合,XRPD图都一致,那这个时候你可以基本可以判定它是单一的晶型。
分层物的XRPD谱图是任何成分XRPD谱图的附加,这些XRPD多峰最有机会的前提是掺入了该有机物的任何晶型,举个例子 A 和B 混晶,二者晶型的基本显著特点峰机会也会显示。因为必备条件指纹密码抗性,这些应该用XRPD 图能看到一般包括A和B的基本显著特点所以就应该区分是混晶。比如区分晶型饱和度一段话,则想要按量分析一下形式搭建。并不是用一张纸XRPD图,无法确定晶型比倒的。答:用来诱导的晶种量是非常小的,外来物加入后诱导出一批样品,接下来再用诱导出来的产品作为晶种,再去诱导下一批,慢慢地,加入的外来物就会被逐渐稀释,逐渐就被去除了。
答:看起来像是固体,但其实他不是真正的固体(晶体),实际上是一种胶状物,当用一次性吸管把他吸上来会发现立刻吸潮然后融化。解决方案可以参考直播中案例的方案,或者可以尝试温度降低一些再考察,也可以考虑延长搅拌时间。
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