其它杂物谱探讨要周全的注意其它杂物的起源、流向，需整合大概的的反应监测设备及后处里监测设备来进行，特意是起至原料的其它杂物探讨，假设起至原料中的其它杂物探讨还不够不透，这样起至原料的其它杂物就就会有大的可以性再传达至事件的当中体。

案例手机分享手机分享：对后面体的未知的生产工艺沉淀物来制法和节构确证

探索情况

雇主委派对里面体M01的不确定艺溶物展开备制和型式确证。该溶物LCMS不电离，就没有办法能够 LCMS能够类化合物的原子量，在对备制液展开后正确处理时，旋蒸和冻干都拿没法物质。❖ 里头体M01的ROS：

设计一个构想

1、对比杂质及中间体的紫外光谱

2、制备情况

1）液相纯度大于98%；
2）waters SQD2碱性体系化合物不电离，酸性体系也不电离；
3）制备液高温、室温旋蒸后都会消失不见；
4）制备液冻干后，检测不出峰。

3、根据以上，可以肯定的以及猜测可能的情况

1）从紫外判断，未知杂质的母核肯定有萘环结构，杂质和中间体M01的紫外吸收完全一致，说明萘环没有连接会导致紫外红移或者蓝移的基团。
2）最有可能的是和萘环直接相连的亚甲基上面发生了变化。
3）不电离，化合物没有ESI源可以电离的基团。
4）旋蒸和冻干后液相检测都不出峰。

4、SM01的ROS

5、制备液检测GCMS

判断出现其它杂物原子核量是142.2，比萘多打了个个甲基，不同配制液GCMS的判断可是，紧密结合开始货品的ROS，开始货品配制进程中会会产生副产物甲基萘，随着对甲基萘开展明确。

❖ 甲基萘的理化性质：
甲基萘是一种无色油状液体，有类似萘的气味，能与蒸气一同挥发，易燃，不溶于水，易溶于乙醚和乙醇。相对密度（20℃）1.025,沸点245℃，闪点82.2℃。

从甲基萘的物理化学属性，是会熟悉到甲基萘是会随水蒸气和我蒸发掉：甲基萘的电性小，水无水磷酸氢差，准备液中含大量的水具有，在对准备液确定旋蒸和冻干清理时，甲基萘会现在水蒸气直接蒸发掉；某些点是非常重要的要，关联到准备液的合适后清理模式。

6、改变制备液后处理方式

◆ 制备液直接使用正己烷萃取，充分振摇后取等体积上清液和下清液用等体积乙醇稀释至相同体积；
◆ 检测甲基萘的含量，发现正己烷层溶液中甲基萘含量高于水层，大概是5:1的比例；
◆ 取正己烷层旋蒸后处理，取一滴旋蒸液加乙醇稀释后进样检测，可以检测到杂质峰，对中间体M01的未知杂质进行定位对比，旋蒸液检测的出峰时间与M01中未知杂质出峰时间一致；
◆ 进而对旋蒸液进行GCMS检测（图1），旋蒸液检测的分子量和制备液检测的分子量一致，确定后处理方法，制备液第一次萃取处理完后再进行第二次萃取，减少样品损失，拿到产物后进行核磁检测确认（图2），确定杂质为1-甲基萘。

图1：GCMS棒状图

图2：H-NMR

总 结

未命名之数溶物钻研是个网络应用性运行，都要的学识也是网络应用性的，都要钻研者就可以基于溶物和主部分的论文检则状态推算出有机物会的型式转化，像是基于溶物和主部分的UV紫外线光谱图的差异来分析溶物的共轭转化、基于溶物的红外论文检则状态推算官能团转化、可以通过质谱明确未命名之数溶物可不可以有卤族设计（一般是Cl和Br）并且卤族设计的数量英文等，还都要钻研者一定的有机物普通机械表达能力，基于ROS推算出不良反应有机物会有着的副货物，宗合溶物的论文检则状态网络全方位的来分析溶物的型式。美研|CMC系例总结ppt

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